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从废催化剂中接收铂的法子doc

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  从废催化剂中回收铂的方法在石油、化工、环境保护等领域所使用的催化剂主要为载体催化剂其中起催化作和的活性成分为铂族金属其含量从百分之几至万分之几不等。活性成分有的是单一金属有的为多种金属。而用为催化剂载体的物质也是多种多样的通常是贱金属的氧化物(如AlO、AlO、SiO、ZrO等)或活性炭这些载体物质提供巨大的表面积然后用浸渍、喷涂或其他的方法将催化的活性组分(铂族金属或(和)其他金属)负载于载体表面形成高度分散的催化活性中心。一些以AlO作为主要载体的含铂族金属催化剂列于表。 表 含铂族金属的催化剂名称化学成分用途铂催化剂铂铼催化剂铂钨催化剂钯催化剂钌催化剂铂钯铑催化剂Pt~Pt~Re~Pt~W~Pd~Ru~PtPdRh石油化工石油化工石油化工石油化工废气净化汽车尾气净化   载体催化剂经过长期使用后由于各种有害杂质的影响使催化剂逐渐失去活性而报废尽管催化剂中铂族金属的含量低但铂族金属价格昂贵具有极高的回收价值。 一、溶解载体法由于催化剂的载体主要为氧化铝、铝为两性金属溶解载体的方法有碱法和酸法。(一)酸法当载体中的氧化铝为γAlO晶形时可用盐酸或硫酸溶解。硫酸因价格低、对设备腐蚀性小、沸点高等优点常常优先使用。 在硫酸的溶解中废催化剂中积炭的影响较大。如废催化剂在硫酸溶解前不烧除积炭可抑制铂族金属进入溶液并对溶解后物料的澄清有良好的促进作用有利于固液分离。但积炭和有机物存在时极易产生冒槽现象。因此废催化剂在进行硫酸溶解之前一般先经烧炭处理。溶解时相当大一部分铂族金属可进入溶液为避免铂族金属在溶液中的溶解损失可在溶解后向溶液中加入还原剂(如铝)或往溶液中加入硫化钠使铂族金属以硫化物沉淀下来。例如处理铂铼废催化剂时铼几乎全部进入溶液加硫化物使之呈硫化物沉淀。研究表明当硫酸浓度小于铂不溶解硫酸浓度进一步增大时铂开始进入溶液。一般说来适当增大硫酸浓度对载体的溶解是有利的实践证明硫酸浓度以~较合适。乙烯加氢反应的废催化剂其载体为γAlO还含有少量的Fe、Si、Ca、Mg等贱金属含Pd形态为Φ~mm圆柱状表面积炭。用硫酸溶解载体的条件是:用浓度为的硫酸煮沸溶解~h载体溶解率约为大部分贱金属也溶解分离不溶渣中含Pd±其余主要为SiO和AlO。若载体含较多的酸难以溶解的α-AlO时则硫酸溶解不完全铂族金属富集倍数低还需再用其他的方法再富集。(二)碱法利用碱能与载体中的SiO和AlO作用这一性质将SiO和AlO溶解达到与不溶的铂族金属分离的目的常用的碱为氢氧化钠。碱溶通常在较高温度的压力釜中进行以减少溶液挥发损失和强化溶解过程。但也有研究认为用NaOH溶液煮沸溶解待溶液体积减至一半、沸点由℃上升到℃时加入一定量的水再煮沸一段时间再用大量的水稀释大部分铂可富集在渣中。为了防止碱溶时铂族金属转入溶液造成分散可以在溶解时加入还原剂如先将催化剂湿磨制成浆状与有机还原剂混合后再加碱溶解。可使用的还原剂有水合肼、甲醛、硼氢化钠、酒石酸钠、甲酸或葡萄糖等。碱溶法具有载体溶解比较彻底铂族金属富集倍数高基本上能定量回收等点。溶解后所得的铝酸钠溶液按氧化铝生产工艺精制成新催化剂所需的载体可实现废催化剂的综合回收。碱溶法的氢氧化钠浓度一般为~gL温度为~℃。但碱溶法需采用高压设备生成的铝酸钠溶液粘度大固液分离困难实际应用不多。(三)焙烧溶解法当载体中含有用酸难以溶解的α-AlO时加碱焙烧可以将难溶解的α-AlO转化为水溶性的铝酸钠有关反应为:AlO+NaOH=NaAlO+HO以氢氧化钠:废催化剂=~:的配比在炉中加温至~℃焙烧~h出炉后用倍的水煮沸浸出~minAlO的溶解率可达左右铂族金属在溶液中的溶解损失很低在渣中富集约倍反复焙烧三次可使AlO溶解率高于获得铂族金属精矿的品位在左右其溶解性能很好在氯化介质中进行氧化浸出铂族金属的浸出率可达氯化渣可再返回焙烧处理。 加碱焙烧法也可用于处理含铂、钯、铑的氧化铝载体废催化剂如对含Ptgt、Pdgt、Rhgt的废催化剂加碱焙烧水浸一次AlO的溶解率约为溶液中Pt、Pd、Rh的浓度很低(小于mgL)水浸渣中铂族金属的品位约为回收率高于。 二、直接浸出铂族金属法 选择适当的条件可以将废催化剂中的铂族金属溶解进入溶液然后再富集、分离而载体不溶或很少溶解。(一)煅烧氯化浸出法对于载体难被酸溶解的废催化剂用此方法处理比较简单。由于催化剂表面的铂族由于催化剂表面的铂族金属处于高度分散状态其溶解比相应的纯金属容易得多。如铂、钯等金属一般不需要用王水溶解用盐酸就可使其进入溶液盐酸的浓度为~molL通常为~molL。实践证明如用单一的盐酸难以获得满意的浸出效果往往需要向盐酸液中加入适当的氧化剂以促进铂族金属的溶解。常用的氧化剂有硝酸、氯气、双氧水、氯酸钠等。对于载体为易被酸溶解的γAlO用盐酸加氧化剂的方法处理废催化剂时往往是铂族金属和载体都可进入溶液极易发生铝盐水解成脱体的现象。为了仅溶解废催化剂中的铂族金属而不溶解载体中的氧化铝废催化剂首先必须进行煅烧处理以除去积炭和将酸溶性γAlO转化为酸难溶的α-AlO。用于石油重整和二甲苯异构化的催化剂为含铂的γAlO载体催化剂废催化剂含AlO 、Fe±、SiO ±、Pt±。金属铂以微细粒(小于mm占~)吸附在载体表面或载体空隙中。废催化剂吸附有大量有机化合物和表面炭先在~℃下煅烧消除积炭并将γAlO转化为惰性的α-AlO。然后在℃下用molL的盐酸溶液以液固比为、用氯酸钠作氧化剂的条件下浸出废催化剂~h。浸出液含(gL):PtAl±Fe±HClmolL±溶液的成分简单可用置换或萃取进行铂族金属的富集。如催化剂中含铑高温煅烧时会部分转化为难浸的氧化物状态有效的预处理方法是使用硼氢化钠碱性溶液浸泡进行还原以提高浸出率。(二)加压氰化法在常压、常温下铂族金属与氰化物溶液基本上不起作用同时在用氰化法处理含铂族金属矿物时由于含铂族金属矿物中的伴生元素多性质差别大存在不易氰化或耗氰矿物等问题从而造成铂族金属的氰化溶解困难过程试剂消耗大贵金属的溶解效率不稳定溶液成分复杂等。而在含铂族金属的废催化剂中载体的成分相对较简单对氰化过程的影响较小。可以采用加压来提高废催化剂中铂族金属的氰化浸出速度使在常温下不能氰化的铂族金属发生反应而且加氰化过程对铂族金属的选择性高提取的流程相对较短对设备腐蚀较小具有一定的应用前。对圆柱蜂窝状的汽车尾气催化剂(载体为陶瓷堇青石)其中的铂族金属为铂、钯、铑三种含量(gt)为Pt~Pd~Rh~进行加压氰化其反应为:Pt+NaCN+O+HO=NaPt(CN)+NaOHPd+NaCN+O+HO=NaPd(CN)+NaOHRh+NaCN+O+HO=NaRh(CN)+NaOH废催化剂经预处理后在NaCN浓度为、温度℃、液固比为、Po为Mpa下浸出h浸出率为():Pt、Pd、Rh。在高温、高压下氰化物可发生一定程度的分解:CN+O+HO+OH=NH+CO在不同的温度下NaCN的分解见表。表 不同温度下氰化钠的分解NaCN(g·L)温度℃时间min<       从表可见随着温度升高和时间延长氰化物的分解量增加。因此在加压氰化过程中氰化的时间不能过长。为保证有足够的氰化物与铂族金属起配合反应溶液中所需的氰化物要远远大于反应理论量。

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